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UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Sum��rio

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Pref��cio

 

An��lises F��sico-Qu��mica de Alimentos  Relat��rio T��cnico-Cient��fico

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Sum��rio

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Instruções para o Trabalho de Laborat��rio

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Aferição de materiais volum��tricos

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Preparação e padronização de NaOH 0,1 mol/L

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação do teor de acidez no vinagre

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação da pureza da soda ca��stica

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação da dureza da ��gua

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação do c��lcio no leite

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Preparação e padronização de KMnO4

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação do H2O2 na ��gua oxigenada

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Preparação e padronização de AgNO3 0,02 mol/L

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  Determinação de cloreto pelo m��todo de Mohr

 

Qu��mica Anal��tica Quantitativa  An��lise Gravim��trica

 

UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Departamento de Matem��tica e F��sica

Coordenação de Qu��mica

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

EXPERIÊNCIAS

DE LABORATÓRIO

em

Qu��mica Anal��tica Quantitativa

Maf 1860

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Autora: Profa. Dra. Ad��lia Maria Lima da Silva

 
 
 
 

Agosto de 2006

 

 

  • Pref��cio
  •  
     

          Este manual de Qu��mica Anal��tica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Qu��mica. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento.

          O trabalho que se realiza em um curso pr��tico requer, al��m de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necess��rio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações �� enorme e a quantidade de conceitos �� muito grande.

          A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos b��sicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na mem��ria; isto lhe dar�� mais segurança e uma maior capacidade de racioc��nio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os fundamentos te��ricos de uma an��lise qu��mica, se sentir�� mais firme, h��bil e determinado para realizar um experimento anal��tico.

          O tempo de laborat��rio �� important��ssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Qu��mica �� uma ci��ncia experimental, por isso aproveite ao m��ximo o tempo de laborat��rio.

          Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os fenômenos qu��micos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

     
     
     
     

    A autora

     
     
     
     
     
     
     
     

     

     

    1

    Sum��rio

     
     
     
    Aulas P��gina
    Instruções para o Trabalho de Laborat��rio.............................................................. 4
    Aferição de materiais volum��tricos: calibração de pipetas.................................... 5
    Preparação e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L.................................. 11
    Determinação da acidez no vinagre........................................................................... 16
    Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L....................................... 19
    Determinação da pureza da soda c��ustica................................................................ 22
    Determinação da dureza da ��gua............................................................................... 25
    Determinação de c��lcio no leite em p��...................................................................... 28
    Preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L.............................. 32
    Determinação do per��xido de hidrog��nio na ��gua oxigenada comercial............ 35
    Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L.............................. 38
    Determinação de cloreto em amostras de ��gua........................................................ 41
    An��lise Gravim��trica.................................................................................................... 45
     
     
     
     

     

    1Instruções para o Trabalho de Laborat��rio

    1. Introdução 

         Mesmo que outras disciplinas de laborat��rio do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho pr��tico, conv��m relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de car��ter espec��fico.

    1. É adequado o uso de ��culos de segurança durante todo o tempo de perman��ncia no laborat��rio.
    2. Evitar usar lentes de contato.
    3. É indispens��vel o uso do jaleco de algodão.
    4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necess��rio cabelos presos.
    5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poder�� permanecer e realizar os experimentos. Não haver�� reposição das aulas perdidas.
    6. O laborat��rio �� um lugar de trabalho s��rio. Evite conversas desnecess��rias e qualquer tipo de brincadeira.
    7. O trabalho de laborat��rio ser�� em dupla. Antes de iniciar e ap��s t��rmino dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.
    8. Estude com atenção os experimentos antes de execut��-los, registrando na apostila de laborat��rio as suas observações e conclusões.
    9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com ��gua e sabão. No final passe ��gua destilada.
    10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases t��xicos (evaporações de soluções ��cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
    11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a cont��m. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua direção, para poder cheirar os vapores.
    12. Na preparação ou diluição de uma solução, use ��gua destilada.
    13. Verificar cuidadosamente o r��tulo do frasco  que cont��m um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conte��do.
    14. Cuidado ao trabalhar com ��cido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a ��gua, depois o ��cido lentamente.
    15. Evite contaminar os reagentes qu��micos.
    16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca.
    17. Lave sempre as suas mãos no final da aula.
    18. Sempre que tiver d��vidas, pergunte!

     

    Uso Aferição de materiais volum��tricos: calibração de pipetas

     

    1. Introdução

        A medida precisa de volume �� tão importante em muitos m��todos anal��ticos como �� a medida de massa. A unidade de volume �� o litro (L), definido como um dec��metro c��bico. O mililitro (mL) �� 1/1000 L e �� usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande.

        O volume ocupado por uma dada massa de l��quido varia com a temperatura, assim como varia tamb��m o recipiente no qual est�� colocado o l��quido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Conseq��entemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qu��mica anal��tica.

        O coeficiente de expansão para soluções aquosas dilu��das (aproximadamente 0,025%/oC) �� tal que uma variação de 5oC tem efeito consider��vel na confiabilidade da medida volum��trica.

        As medidas volum��tricas devem tomar como refer��ncia alguma temperatura padrão; este ponto de refer��ncia �� geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laborat��rios fica suficientemente perto de 20oC de modo que não h�� necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para l��quidos orgânicos pode requerer correções para diferenças de temperatura de 1oC ou at�� menos.

        Medidas confi��veis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volum��trico.

        As pipetas permitem a transfer��ncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. As informações relacionadas ao seu uso são dadas na Tabela 1.

     

    Tabela 1: Caracter��sticas de pipetas


    Nome Tipo de calibração * Função Capacidade dispon��vel, mL Tipo de drenagem
    Volum��trica TD Liberação de volumes fixos 1-200 Livre
    Mohr (graduada) TD Liberação de volumes vari��veis 1-25 At�� a menor linha de calibração
    Sorol��gica TD Liberação de volumes vari��veis 0,1-10 Soprar a ��ltima gota**
    Sorol��gica TD Liberação de volumes vari��veis 0,1-10 At�� a menor linha de calibração
    Oswald-Folin TD Liberação de volumes fixos 0,5-10 Soprar a ��ltima gota**
    Lambda TC Conter um volume fixo 0,001-2 Lavar com solvente adequado
    Lambda TD Liberação de volumes fixos 0,001-2 Soprar a ��ltima gota**
    Eppendorf TD Liberação de volumes fixos ou vari��veis 0,001-1 Ponteira esvaziada por deslocamento de ar

    * TD, para dispensar; TC, para conter

    ** Um anel fosco pr��ximo ao topo da pipeta indica que a ��ltima gota deve ser assoprada

     

        Uma pipeta volum��trica ou de transfer��ncia dispensa um volume fixo e ��nico, entre 0,5 e 200mL. Muitas pipetas t��m c��digos coloridos para cada volume, para conveni��ncia na identificação e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas são calibradas em unidades convenientes para permitir a liberação de qualquer volume at�� sua capacidade m��xima, variando de 0,1 a 25mL.

          As pipetas volum��tricas e graduadas são preenchidas at�� a marca de calibração pela abertura inferior; a maneira pela qual a transfer��ncia se completa depende do seu tipo espec��fico. Como existe uma atração entre a maioria dos l��quidos e o vidro, uma pequena quantidade de l��quido costuma ficar retida na ponta da pipeta ap��s esta ser esvaziada. Esse l��quido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volum��trica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta.

     

    Tabela 2: Tolerâncias de Pipetas Volum��tricas e Graduadas, Classe A


    Capacidade, mL Tolerância, mL
    0,5 0,006
    1 0,006
    2 0,006
    5 0,01
    10 0,02
    20 0,03
    25 0,03
    50 0,05
    100 0,08
     

    2. Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volum��tricos

        As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volum��tricos bem limpos. Um n��vel de limpeza an��logo deve ser mantido no laborat��rio se estas marcas forem usadas com confiança. Somente superf��cies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de l��quido. Poeira ou ��leo rompe este filme. Portanto, a exist��ncia de rupturas no filme �� uma indicação de uma superf��cie "suja".

    Limpeza. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente �� geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Agitação prolongada não �� aconselh��vel j�� que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Este anel não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com ��gua de torneira e então duas a tr��s vezes com ��gua destilada. Raramente �� necess��rio secar vidraria volum��trica.

    Evitando a paralaxe. A superf��cie de um l��quido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de refer��ncia na calibração e no uso de equipamento volum��trico. Este ponto m��nimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atr��s da coluna graduada.

        Ao se ler volumes, seu olho deve estar no n��vel da superf��cie do l��quido para assim evitar um erro devido �� paralaxe. Paralaxe �� um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do l��quido.

     
     
     

    3. Como usar a pipeta

         As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volum��tricas, mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas.

         O l��quido �� sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno v��cuo. Sua boca nunca deve ser usada para sucção j�� que h�� possibilidade de ingerir acidentalmente o l��quido que est�� sendo pipetado. Ao inv��s da boca, deve-se usar uma p��ra de borracha ou um tubo de borracha conectado �� trompa de v��cuo.

         Limpeza. Use uma p��ra para aspirar solução de detergente a um n��vel de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. Drene esta solução e enx��g��e a pipeta com v��rias porções de ��gua de torneira. Verifique se o filme de ��gua na parede da pipeta �� homog��neo ou se h�� rupturas do filme. Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas forem necess��rias com detergente. Finalmente, preencha a pipeta com ��gua destilada com um terço de sua capacidade e rode-a at�� molhar toda a sua superf��cie interna. Repita este procedimento com ��gua destilada pelo menos duas vezes.

         A medida de uma al��quota. Use uma p��ra para aspirar um pequeno volume do l��quido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superf��cie interna com este l��quido. Repita isto com outras duas porções do l��quido. Então, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Certifique-se que não h�� bolhas no l��quido e nem espuma em sua superf��cie. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um b��quer (não o frasco para onde a al��quota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o l��quido escorra livremente. Descance então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer l��quido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volum��trica nunca deve ser soprado para ser liberado.

     

    4. Calibração de Material de vidro volum��trico

         O material de vidro volum��trico �� calibrado pela medida da massa do l��quido (geralmente ��gua destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que �� contida ou dispensada no recipiente volum��trico. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da calibração, uma vez que a densidade da ��gua �� bastante diferente daquelas dos pesos.

         Os c��lculos associados com a calibração, apesar de não serem dif��ceis, são de alguma forma complexos. Os dados brutos das pesagens são primeiramente corrigidos para o empuxo, com a equação:

         Onde, P1 �� a massa corrigida do objeto, P2 �� a massa dos padrões, dobj �� a densidade do objeto, dmassas �� a densidade das massas padrão e dar tem um valor de 0,0012 g/cm3.

         Em seguida, o volume do aparato na temperatura de calibração (T) �� obtido pela divisão da densidade do l��quido, naquela temperatura, pela massa corrigida. Finalmente, esse volume �� corrigido para a temperatura-padrão a 20 ��C.

         A Tabela 4 �� fornecida para auxiliar nos c��lculos do empuxo. As correções para o empuxo, em relação a pesos de aço inoxid��vel ou latão (a diferença entre os dois �� suficientemente pequena, podendo ser negligenciada) e para as variações no volume da ��gua e recipientes de vidro, foram incorporadas nesses dados. A multiplicação pelo fator adequado, presente na Tabela 3, converte a massa de ��gua na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o volume a 20 ��C.

     

    Tabela 3: Volume ocupado por 1,000 g de ��gua, pesado ao ar, empregando-se massas-padrão de aço inoxid��vel*


    Temperatura, T, ��C Volume, mL
    Na temperatura ambiente, T Corrigida para 20 ��C
    10 1,0013 1,0016
    11 1,0014 1,0016
    12 1,0015 1,0017
    13 1,0016 1,0018
    14 1,0018 1,0019
    15 1,0019 1,0020
    16 1,0021 1,0022
    17 1,0022 1,0023
    18 1,0024 1,0025
    19 1,0026 1,0026
    20 1,0028 1,0028
    21 1,0030 1,0030
    22 1,0033 1,0032
    23 1,0035 1,0034
    24 1,0037 1,0036
    25 1,0040 1,0037
    26 1,0043 1,0041
    27 1,0045 1,0043
    28 1,0048 1,0046
    29 1,0051 1,0048
    30 1,0054 1,0052

    * Foram aplicadas as correções para o empuxo (pesos de aço inoxid��vel) e variações no volume do recipiente

     

    5. Objetivos

          Determinar o volume real de pipetas graduadas e volum��tricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL, considerando a tolerância apresentada na Tabela 2.

     

    6. Materiais

    • Pipetas graduadas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL (escolher aleatoriamente uma por grupo)
    • Erlenmeyer de 125mL (dois por grupo)
    • Pipetas volum��tricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL (escolher aleatoriamente uma por grupo)
    • Frasco com ��gua destilada
    • Termômetro
    • Papel absorvente
    • Balança anal��tica
    • Pipetador de borracha (p��ra)

    7. Procedimento experimental

    1. Verifique e anote a temperatura da ��gua destilada e a temperatura ambiente.

    2. Pese com o aux��lio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125mL previamente limpo, seco e tarado em balança anal��tica (anote a massa na tabela de resultados).

    3. Pipete com o aux��lio da pipeta volum��trica dispon��vel, o volume desejado. Acerte o menisco e transfira a porção de ��gua para o erlenmeyer.

    4. Pese o conjunto (erlenmeyer + ��gua). Anote na tabela de resultados.

    5. Repita os procedimentos 2 ao 4, com uma pipeta graduada de mesma capacidade volum��trica.

    6. Faça os c��lculos.

     

    8. Refer��ncias

    Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

    SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qu��mica Anal��tica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão T��cnica C��lio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:
     

    Resultados da calibração das pipetas volum��tricas


    Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + ��gua (g) Massa da ��gua (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 ��C (mL)
    1            
    2            
    3            
    4            
    5            
     

    Resultados da calibração das pipetas graduadas


    Grupo Capacidade da pipeta (mL) Massa do erlenmeyer (g) Massa erlenmeyer + ��gua (g) Massa da ��gua (g) Volume na Temperatura Ambiente (mL) Volume a 20 ��C (mL)
    1            
    2            
    3            
    4            
    5            
     

    Exerc��cios

      1. Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volum��trica na temperatura ambiente e a 20 ��C. Estes volumes são calculados multiplicando-se a massa de ��gua obtida em cada medida pelo fator dado na Tabela 3.

      2. A temperatura da sala (ambiente) e da ��gua foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique se a alteração �� significativa.

    3. Qual pipeta apresentou maior erro, considerando a tolerância apresentada na Tabela 2 ? Justifique sua resposta.

     

    Conclusão

     

     

    Uso Preparação e padronização de solução NaOH 0,1 mol/L

     

    1. Introdução

          A solubilidade de uma substância num determinado solvente �� controlada principalmente pela natureza do pr��prio solvente e do soluto, mas tamb��m pela temperatura e pressão. Uma solução �� formada quando uma mistura homog��nea de duas ou mais substâncias formam uma ��nica fase. O componente presente em maior quantidade �� chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos.

          As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. Em qu��mica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração �� expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração �� a molaridade da solução.

          Em an��lise qu��mica �� necess��rio preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto �� soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma an��lise titulom��trica para se determinar �� quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.

          A solução padrão �� usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução padrão at�� que a reação esteja completa �� chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equival��ncia. Este final deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela pr��pria substância padrão, por exemplo KMnO4 ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Ap��s a finalização da reação entre a substância e a solução padrão, o indicador dever�� produzir uma mudança de cor no l��quido que est�� sendo titulado. Este ponto �� chamado de ponto final da titulação. Em um laborat��rio anal��tico �� essencial manter em estoque soluções de v��rios reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e �� imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta.

          As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança anal��tica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o aux��lio de um funil, �� solução para um balão volum��trico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume at�� o traço de refer��ncia e finalmente homogeneiza-se.

          Quando a substância não for facilmente sol��vel em ��gua, �� aconselh��vel aquecer o b��quer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, at�� que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o aux��lio do funil para o balão volum��trico. Lava-se o b��quer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido.

          Em alguns casos pode ser prefer��vel preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada.

          As soluções que são relativamente est��veis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substitu��dos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigat��rios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho).

          Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco da solução, esgotando-se o l��quido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, por��m, molhado, deve-se lav��-lo sucessivamente com tr��s pequenas parcelas da solução, esgotando-se completamente o l��quido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com a solução e rotul��-o com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de us��-lo para qualquer an��lise deve-se homogeneizar a solução.

     

  • 2. Considerações sobre reações qu��micas
  •       Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as seguintes condições:

    1. Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação qu��mica.
    2. A substância a ser utilizada dever�� reagir completamente com o reagente em proporções estequiom��tricas.
    3. A reação deve ser r��pida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação.
    4. Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade f��sica ou qu��mica do soluto no ponto de equival��ncia.
    5. Deve haver um indicador espec��fico que defina nitidamente o ponto final da reação.

     

  • 3. Considerações sobre hidr��xido de s��dio
  •       Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado �� o hidr��xido de s��dio. No entanto, este reagente não �� padrão prim��rio, porque �� higrosc��pio e sempre cont��m uma quantidade indeterminada de ��gua e carbonato de s��dio adsorvida no s��lido. O carbonato de s��dio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual �� deixada em repouso por 24horas. O carbonato de s��dio precipita por ser pouco sol��vel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão prim��rio, por exemplo o biftalato de pot��ssio, para poder determinar a concentração real da solução.

          As soluções de hidr��xido de s��dio atacam o vidro e dissolvem a s��lica com formação de silicatos sol��veis. A presença de silicatos sol��veis causa erros e as soluções de hidr��xidos devem ser conservadas em frascos de polietileno.

     

  • 4. Considerações sobre padrão prim��rio
  •       Para uma substância ser considerada padrão prim��ria, ela deve apresentar as seguintes caracter��sticas:

    1. F��cil obtenção, purificação e secagem;
    2. Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem;
    3. Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);
    4. Sol��vel nas condições experimentais;
    5. Deve reagir com a esp��cie de interesse de modo estequiom��trico e instantâneo;
    6. Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higrosc��pica, oxidada ou afetada pelo CO2.

        As soluções de hidr��xido de s��dio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de pot��ssio ou biftalato de pot��ssio [HKC6H4(COO)2], que �� um padrão prim��rio.

    5. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos treinar a t��cnica de pesagem, ilustrar as t��cnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidr��xido de s��dio 0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre.

     

  • 6. Materiais
    • Esp��tula
    • Balança anal��tica e semi-anal��tica
    • B��quer de 50 e 100 mL
    • Frascos de pl��stico para acondicionar a solução
    • Bastão de Vidro
    • B��quer de 300mL com ��gua destilada rec��m fervida
    • Balão volum��trico de 250 mL
    • Bureta de 50 mL
    • Erlenmeyer de 250mL
    • Proveta de 50mL
    • B��quer de 1000 mL
    • Agitador e barra magn��tica

     

  • 7. Reagentes
    • Hidr��xido de s��dio P.A.
    • Biftalato de pot��ssio seco a 105ºC
    • Fenolftale��na 1%
     

     

  • 8. Procedimento experimental
  •  

    8.1. Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L

    Calcule a quantidade de hidr��xido de s��dio necess��ria para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o aux��lio de um b��quer de 100mL, pese numa balança semi-anal��tica a quantidade de hidr��xido calculada. Dissolva com 50mL de ��gua destilada rec��m fervida e transfira quantitativamente para um balão volum��trico de 250mL. Lave o b��quer com pequenos volumes de ��gua destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com ��gua destilada rec��m fervida e homogene��ze. Ap��s preparação, junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num b��quer de 1L, para posterior padronização.

     

    8.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L

    Calcule a massa de biftalato de pot��ssio necess��ria para reagir completamente com 25,00mL da solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança anal��tica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça numa proveta 50mL de ��gua destilada fria e rec��m fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de pot��ssio. Adicione duas gotas de fenolftale��na 1% e homogeize.

    Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com aux��lio de um b��quer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se h�� vazamento. Verifique se h�� bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente at�� remov��-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitação magn��tica.

    Titule com a solução rec��m preparada de NaOH 0,1M, at�� mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte f��rmula.

    ou

    m = massa do biftalato de pot��ssio pesada;   V = volume gasto da solução de NaOH (mL)

    M= molaridade da solução (0,1mol/L)  0,2042 = mmol do biftalato de pot��ssio

     

    Calcule a m��dia dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção.

    Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol/L para frascos de pl��sticos e escreva no r��tulo o nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma.

     

    9. Refer��ncias

    Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

    SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qu��mica Anal��tica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão T��cnica C��lio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

  • Ohlweiler, O.A. Qu��mica anal��tica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1981.
  • VOGEL, A.I. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1992.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L
  • Grupo Massa de Biftalato de Pot��ssio (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L)
    1        
    2        
    3        
    4        
    5        
     

    Exerc��cios

    1. Quais as caracter��sticas necess��rias para que uma substância seja considerada padrão prim��rio? Exemplifique. 
    2. Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de pl��sticos?
    3. Justifique por que se deve usar ��gua destilada rec��m fervida na preparação de soluções alcalinas?
    4. Calcule a massa de NaOH necess��ria para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. (M.M. = 40,0 g/mol).
    5. Calcule a massa de biftalato de pot��ssio necess��ria para reagir com 25,0 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L. (M. M. = 204,2 g/mol).
     

    Conclusão

     
     
     
     
     
     
     
     
     

     

    Uso Determinação do teor de acidez no vinagre

     

    1. Introdução

        Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre �� o produto obtido pela fermentação ac��tica do vinho, apresentando uma acidez m��nima de 4g/100mL do produto, expressa em ��cido ac��tico, sendo os outros componentes proporcionais �� mat��ria-prima usada em sua elaboração. De acordo com a mat��ria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.

        Na fermentação do vinho o ��lcool et��lico �� oxidado pelo ar e forma-se ��cido ac��tico, do Latim acetum e a reação �� catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Ap��s fermentação, apresenta cerca de 4 a 5% de ��cido ac��tico, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo. O ��cido ac��tico �� um ��cido fraco, apresentando Ka de 1,8x10-5. Ele �� amplamente usado em Qu��mica Industrial na forma de ��cido ac��tico glacial (densidade de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em soluções de diferentes concentrações.

        Fermentado ac��tico �� o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez vol��til expressa em ��cido ac��tico de no m��nimo 4g/100mL. O fermentado ac��tico pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e ��leos essenciais.

        As caracter��sticas de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Minist��rio da Agricultura, Pecu��ria e Abastecimento.

        Na an��lise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez vol��til, acidez fixa, ��lcool em volume, pH, extrato seco, glic��deos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, di��xido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos.

          No laborat��rio, a an��lise da acidez �� realizada atrav��s da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftale��na 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ��cido ac��tico presente no vinagre e ap��s a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa.

     

    2 Objetivos

          Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ��cido ac��tico presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade, ou seja, se cont��m 4 a 5g de ��cido ac��tico em 100mL de vinagre.

     

  • 3. Materiais
    • Vinagre branco
    • Pipeta volum��trica de 25mL (2)
    • Balão volum��trico de 250mL
    • Erlenmeyer de 250mL
    • Bureta de 50mL
    • Proveta de 50mL
    • B��quer de 50 ou 100mL
    • B��quer com ��gua destilada rec��m fervida
    • Agitador magn��tico
    • Barra magn��tica
    • 4. Reagentes
    • Fenolftale��na 1%
    • Solução padrão de NaOH 0,1mol/L

     

  • 5. Procedimento experimental
  •  

    5.1. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma)

    Homogene��ze a amostra de vinagre branco e pipete uma al��quota de 25mL para um balão volum��trico de 250mL. Complete o volume com ��gua destilada e acerte o menisco. Agite para homogeneizar.

     

    5.2. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo)

    Pipete uma al��quota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Meça 40mL de ��gua destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3 gotas de solução alco��lica de fenolftale��na e homogene��ze. Monte o sistema de agitação magn��tica.

    Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L. Descarte este volume. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com aux��lio de um b��quer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se h�� vazamento. Verifique se h�� bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente at�� remov��-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior.

    Titule com a solução de NaOH 0,1mol/L at�� mudança de coloração para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de ��cido ac��tico no vinagre em g/100 mL.

     

    6. Refer��ncias

    Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

    SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qu��mica Anal��tica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão T��cnica C��lio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

  • Ohlweiler, O.A. Qu��mica anal��tica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1981.
  • VOGEL, A.I. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1992.

     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica- UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da acidez no vinagre
  • Grupo Volume gasto de NaOH (mL) Teor de acidez (g/100mL)
    1    
    2    
    3    
    4    
    5    
     

    Exerc��cios

    1. Escreva a reação envolvida na titulação. 
    2. Demonstre os c��lculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os resultados em g de ��cido ac��tico/100 mL de vinagre. Dados: Massa molecular do ��cido ac��tico = 60,0 g/mol.
    3. Porque o vinagre �� ��cido? Porque �� necess��rio diluir a amostra de vinagre em ��gua?
    4. A t��cnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma ind��stria para o controle da acidez de vinagre? Justifique.
    5. Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.
     

    Conclusão

     
     
     
     
     
     
     

     

    Uso Preparação e padronização de solução de HCl 0,1 mol/L

     

    1. Introdução

          Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ��cidas são os ��cidos clor��drico e sulf��rico. Os dois são encontrados no com��rcio na forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 �� cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.

          As soluções preferidas são as de ��cido clor��drico, pois são est��veis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior partes dos c��tions sem sofrer interfer��ncia devida �� formação de sais sol��veis. O ��cido sulf��rico forma sais insol��veis com os hidr��xidos de b��rio e de c��lcio. Nas titulações de l��quidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ��cido durante um certo tempo, o ��cido sulf��rico padrão ��, no entanto, o prefer��vel. O ��cido n��trico �� raramente empregado, pois quase sempre cont��m um pouco de ��cido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.

          Um m��todo adequado para preparar uma solução �� obt��-la com concentração aproximada e em seguida padroniz��-la com uma substância alcalina padrão prim��rio, por exemplo, o tetraborato de s��dio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de s��dio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.

    2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de ��cido clor��drico 0,1mol/L para posterior determinação de pureza de amostras alcalinas.

     

    3. Materiais


    • Pipeta graduada de 10mL
    • Balão volum��trico de 1000mL
    • Erlenmeyer 250mL
    • Proveta de 50mL
    • Bureta de 50mL
    • Pipeta volum��trica de 50mL
    • Agitador magn��tico
    • Barra magn��tica
     

    4. Reagentes


    • HCl (P.A.)
    • Alaranjado de metila 1%
    • Na2CO3 (P.A.)
     
     

    5. Procedimento experimental

     

    5.1 Preparação da Solução de Ácido Clor��drico 0,1 mol/L

    Cuidado: ��cido clor��drico concentrado �� altamente t��xico e corrosivo

    Utilizando os dados do r��tulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ��cido concentrado necess��rio para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. (Uma solução para a TURMA).

    Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ��cido concentrado e transfira para um balão volum��trico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de ��gua destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de ��gua destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione ��gua at�� completar os 1000 mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça v��rias vezes para homogeneizar a solução.

    Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.

     

    5.2. Padronização da Solução de Ácido Clor��drico com Caronato de S��dio (Na2CO3)

    Calcule a massa de carbonato de s��dio que reagir�� completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/L de ��cido clor��drico. (M.M. = 106 g/mol).

    Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50mL de ��gua destilada (medir na proveta). Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila �� solução de carbonato. Monte o sistema de agitação magn��tica.

    Titule essa solução com o ��cido clor��drico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo rigorosamente, a t��cnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote o volume de ��cido gasto e calcule o fator de correção pela seguinte f��rmula:

     

    Com a m��dia dos fatores de correção, calcule a concentração real da solução do ��cido, multiplicando-se 0,1 mol/L pelo fator de correção e anote no r��tulo.

     

    6. Refer��ncias

    Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

    SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qu��mica Anal��tica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão T��cnica C��lio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

  • Ohlweiler, O.A. Qu��mica anal��tica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1981.
  • VOGEL, A.I. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1992.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica- UCG

     
    Nomes:  
     
    Aula:  
     
    Data:

     

  • Resultados da padronização da solução de HCl 0,1 mol/L
  • Grupo Massa de Tetraborato de s��dio (g) Volume gasto de HCl (mL) Fator de Correção (Fc) Molaridade real (mol/L)
    1        
    2        
    3        
    4        
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    Exerc��cios

    1. Calcule a molaridade real da solução de HCl, ap��s padronização. 
    2. Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução do reagente concentrada 37%?
    3. Utilizando os dados do r��tulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ��cido concentrado necess��rio para preparar 1000 mL de solução 0,1 mol/L.
    4. Calcule a massa de carbonato de s��dio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1 mol/L de ��cido clor��drico. Dados: massa molecular 106,0 g/mol.
     

    Conclusão

     
     
     

     

    Uso Determinação da pureza da soda c��ustica comercial

     

    1. Introdução

          Dois m��todos podem ser usados para se determinar �� mistura de carbonato (Na2CO3) e de hidr��xido de s��dio (NaOH) na soda c��ustica comercial.

          No primeiro m��todo, inicialmente, determina-se o ��lcali total (carbonato + hidr��xido) pela titulação com solução padrão de ��cido clor��drico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange e carmim de ��ndigo, ou azul de bromofenol. Numa outra al��quota da solução, precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de b��rio (BaCl2) e sem filtrar, titula-se a solução com ��cido padrão do ��cido e azul de timol ou fenolftale��na como indicador. Esta titulação d�� o volume necess��rio para neutralizar o hidr��xido de s��dio e por subtração do volume na determinação do ��lcali total, encontra-se o volume necess��rio para neutralizar o carbonato de s��dio.

    HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O

    2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2

    BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)

     

          O segundo m��todo adota um indicador misto, constitu��do por 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura �� violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas vizinhanças do ponto de equival��ncia. Ao se fazer �� titulação, o ��cido �� adicionado lentamente at�� que a solução tenha coloração rosa. Neste est��gio, todo o hidr��xido foi neutralizado e o carbonato convertido a hidrogenocarbonato.

    OH- + H+  H2O

    CO32- + H+  HCO32-

     

          Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de ��ndigo, ou azul de bromofenol, sendo poss��vel determinar o teor correspondente ao hidr��xido e ao carbonato e conseq��entemente a alcalinidade total.

    OH- + H+  H2O

    CO32- + 2H+  H2CO3

    H2CO3  H2O + CO2

     

          Para se obter resultados satisfat��rios com este m��todo, a solução titulada deve estar fria a 0C e deve-se impedir, tanto quanto for poss��vel, a perda de di��xido de carbono, mantendo-se a ponta da bureta dentro do l��quido. Portanto, este m��todo �� extremamente invi��vel em relação ao primeiro.

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ��lcali total (carbonato e hidr��xido) de uma amostra de soda c��ustica comercial por titulação com solução de HCl 0,1mol/L padronizada, utilizando o primeiro m��todo de an��lise.

    3. Materiais


    • B��quer de 400mL
    • Esp��tula e bastão de vidro
    • Proveta de 250mL
    • Balão volum��trico de 1000mL
    • Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)
    • Pipetas volum��tricas de 50mL
    • Manta aquecedora e reostato
    • Termômetro
    • Bureta de 50mL
    • Pipeta graduada de 10mL
    • Agitador magn��tico
    • Barra magn��tica
     

    4. Reagentes


    • Soda c��ustica comercial
    • Fenolftale��na 1%
    • Solução de ��cido clor��drico 0,1 mol/L
    • Solução de cloreto de b��rio 5%
    • Alaranjado de metila 1%
     
     

    5. Procedimento Experimental

     

    5.1 Preparação da amostra (por turma)

    Pese num b��quer de 400mL cerca de 5g de soda c��ustica e adicione cerca de 250mL de ��gua destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra �� corrosiva!

    Transfira quantitativamente para um balão volum��trico de 1000mL. Lave o b��quer com porções de ��gua destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão.

     

    5.2. Determinação do teor da pureza da soda c��ustica

    Pipete duas al��quotas de 50mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL.

    No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.

    Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer at�� mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o volume. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0,1mL. Nesta titulação obt��m-se a alcalinidade total (hidr��xido + carbonato).

    No segundo erlenmeyer, aqueça a outra al��quota de 50mL at�� 50C e adicione gota a gota, com o aux��lio de uma pipeta, solução de cloreto de b��rio 5% at�� que não se forme precipitado.

    Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftale��na 1%. Acerte e titule com solução de ��cido clor��drico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação constante. Nesta titulação obt��m-se a alcalinidade devida ao hidr��xido. O ponto final �� a mudança de cor do indicador de rosa para incolor. Calcule o teor de hidr��xido e carbonato na soda c��ustica.

     

    6. Refer��ncia

    VOGEL, A.I. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros T��cnicos e Cient��ficos, 1992.

     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da pureza da soda c��ustica comercial
  • Grupo Volume gasto de HCl na primeira titulação Volume gasto de HCl na segunda titulação % NaOH % Na2CO3
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    Exerc��cios

     

    1- Escreva as reações envolvidas na an��lise.

    2- Calcule a concentração de hidr��xido de s��dio e carbonato de s��dio na amostra de soda c��ustica, sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.

    3- O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de b��rio 1%? O resultado deste procedimento interfere na an��lise? Justifique.

     

    Conclusão

     
     

     

    Uso Determinação da dureza da ��gua por volumetria de complexação

     

    1. Introdução

          Um ��on complexo (ou mol��cula) consta de um ��tomo central (��on) e v��rios ligantes intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo est��vel seguem uma estequiometria bem definida, embora não possa ser interpretado dentro do conceito cl��ssico de val��ncia. Muitos ��ons met��licos formam complexos est��veis, sol��veis em ��gua, com um grande n��mero de aminas terci��rias contendo grupos carbox��licos. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexom��trica de uma variedade de ��ons met��licos.

     O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma do ��cido propriamente dito ou na forma do sal diss��dico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal diss��dico tem a vantagem de ser mais sol��vel em ��gua. Este ��cido �� fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros pr��tons são mais facilmente ioniz��veis, do que os dois restantes.

     
     

    Figura 1: Estrutura do EDTA

          A utilização do ��cido etilenodiaminotetraac��tico (EDTA) como agente complexante iniciou-se no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto �� largamente utilizado em volumetria de complexação, pois forma complexos est��veis de estequiometria 1:1 com um grande n��mero de ��ons met��licos em solução aquosa.

          Os ��ons c��lcio e magn��sio formam complexos est��veis e sol��veis em ��gua com o EDTA. A soma da concentração destes ��ons �� conhecida como ��ndice da dureza da ��gua e �� um dado muito importante na avaliação da qualidade da ��gua. Os c��tions ferro, alum��nio, cobre e zinco que estão associados aos ��ons c��lcio e magn��sio, são geralmente mascarados ou precipitados antes da determinação.

          A dureza da ��gua �� medida tradicionalmente como a capacidade que a ��gua se relaciona com o sabão, visto que uma ��gua dura requer uma grande quantidade de sabão para produzir espuma. Uma ��gua de elevada dureza �� prejudicial, quando esta �� utilizada na limpeza, resfriamento ou geração de vapor. Desta forma, existe a necessidade do controle pr��vio, a fim de adotar as medidas de correções necess��rias, conforme o uso a que se destina.

          Numerosos processos industriais, tais como f��bricas de cervejas, conservas, papel e celulose, requerem ��guas brandas. Para o caso de lavanderias as ��guas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Tamb��m �� importante considerar que as ��guas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando elevadas perdas de calor e podendo tamb��m provocar explosões.

          A ��gua, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de c��lcio e de magn��sio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro.

                                  - Água mole: 0-60 ppm de CaCO3

                                  - Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3

                                  - Água dura: 121-180 ppm de CaCO3

                                  - Dura: > 180 ppm de CaCO3

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ��ons c��lcio e magn��sio, numa amostra de ��gua das depend��ncias da Universidade Cat��lica de Goi��s, por volumetria de complexação com EDTA.

     

    3. Princ��pio do m��todo

          Os ��ons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA �� solução colorida ocorre a formação de um complexo est��vel e não dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador. Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o c��lcio e magn��sio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação.

     

  • 4. Materiais
    • B��quer de 100mL
    • Balão volum��trico de 250mL
    • Erlemeyer de 250mL (2 por grupo)
    • Bastão de vidro
    • Pipeta volum��trica de 50mL
    • Bureta de 50,0mL
    • Pipeta volum��trica de 25 mL
    • Proveta de 50 mL
    •  

  • 5. Reagentes
    • Solução de EDTA 0,1mol/L
    • Solução tampão pH10
    • Negro de Eriocromo T
    • Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L

     

  • 6. Procedimento experimental
  •  

  • 6.1. Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L
  • Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0,1mol/L), transfira para um balão volum��trico de 250mL e dilua com ��gua destilada at�� o traço de aferição.

    6.2. Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L

    Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de ��gua destilada, 10mL de solução tampão pH10, 25mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L at�� a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o fator de correção.

    6.3. Determinação da dureza da ��gua

  • Pipete 50mL da amostra de ��gua e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L at�� a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o teor de CaCO3 em ppm na amostra de ��gua.
  • 8. Refer��ncias
  • Vogel, A. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. ed. Livros T��cnicos e Cient��ficos. Rio de Janeiro, 1992.

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica- UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da dureza da ��gua
  • Grupo Volume gasto de EDTA na padronização (mL) Fator de Correção (Fc) Volume gasto de EDTA com a amostra (mL) Dureza da ��gua CaCO3
    1        
    2        
    3        
    4        
    5        
     

    Exerc��cios

    1. Calcule o fator de correção utilizando a seguinte f��rmula: , onde Vg �� o volume gasto na padronização do EDTA.
    2. Faça os c��lculos da determinação da dureza da ��gua, expressando o resultado em mg/L de CaCO3 (ppm). Como se classifica a ��gua analisada quanto a sua dureza?

    , onde V �� o volume gasto com a amostra de ��gua.

      3. Calcule a massa de EDTA necess��ria para preparar 250 mL de solução 0,01mol/L.

  • Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol
  • 4. O que �� um ��on complexo? Por que o EDTA �� a substância mais utilizada em volumetria de complexação?

     

    Conclusão

     

     

    Uso Determinação do teor de c��lcio no leite por volumetria de complexação

     

    1. Introdução

     

          O leite cont��m teores consider��veis de cloro, f��sforo, pot��ssio, s��dio, c��lcio e magn��sio e baixos teores de ferro, alum��nio, bromo, zinco e mangan��s, formando sais orgânicos e inorgânicos. A associação entre os sais e as prote��nas do leite �� um fator determinante para a estabilidade das case��nas devido ao fosfato de c��lcio fazer parte da estrutura das micelas de case��na.

          Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilização dos alimentos, ao reagirem com os ��ons met��licos e alcalinos terrosos para formar complexos que alteram as propriedades dos ��ons e seus efeitos sobre os alimentos.

     Qualquer mol��cula ou ��on comum com um par de el��trons não compartilhados pode coordenar ou formar complexos com os ��ons met��licos. Assim os compostos que cont��m dois ou mais grupos funcionais, como: -OH, -SH, -PO3H2, -COOH, -C = O, -NR2, -S-, e -O-, na disposição espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio f��sico favor��vel. Os agentes quelantes mais comumente utilizados nos alimentos são o ��cido c��trico e seus derivados, diferentes fosfatos e os sais de ��cido etilenodiaminotetraac��tico (EDTA).

          Normalmente para que um quelato (complexo) seja est��vel �� necess��rio que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar an��is de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1). Por exemplo, o EDTA, representado como Y4-, forma quelato de grande estabilidade com ��ons c��lcio (Ca2+), devido �� coordenação participarem pares de el��trons dos ��tomos de nitrog��nio e pares de el��trons dos ��tomos de oxig��nio aniônico dos grupos carbox��lico, resultando assim na formação de um complexo bastante est��vel que utiliza os seis grupos doadores de el��trons.

    Ca2+ + Y4- DCaY2-   Figura 1: Complexo Ca-EDTA

     

          A dissociação do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka. Cada uma das frações �� uma função do pH.

     

    H4Y + H2O  H3O+ + H3Y-         K1=1,02x10-2

    H3Y- + H2O  H3O+ + H2Y2-       K2=2,14x10-3

    H2Y2- + H2O  H3O+ + HY3-       K3=6,92x10-7

    HY3- + H2O  H3O+ + Y4-               K4=5,50x10-11

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de c��lcio numa amostra de leite em p��, por volumetria de complexação e tamb��m comparar o resultado com o exposto pelo fabricante.

     

    3. Função da solução de Mg-EDTA

          Quando se titulam os ��ons c��lcio pelo EDTA (H2Y2-), forma-se um complexo de c��lcio relativamente est��vel (Kform = 5,0x1010).

     

     Com os ��ons c��lcio isolados não se consegue um ponto final n��tido com o indicador de negro de eriocromo-T, e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. Com os ��ons magn��sio, o EDTA forma um complexo um tanto menos est��vel (Kform = 4,9x108).

     

     O complexo do magn��sio com o indicador (Mg-Ind-) �� mais est��vel que o complexo do c��lcio com o indicador (CaY2-), mas �� menos est��vel que o complexo do magn��sio com o EDTA (MgY2-). Por isso, durante a titulação de solução com ��ons magn��sio e ��ons c��lcio pelo EDTA, na presença de negro de eriocromo, o EDTA reage inicialmente com os ��ons c��lcio livres, depois com os ��ons magn��sio livres e finalmente com o complexo do magn��sio com o indicador. Uma vez que o complexo do magn��sio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre �� azul, no pH entre 7 e 11, a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul, no ponto final.

     

     Se os ��ons magn��sio não estiverem presentes na solução dos ��ons c��lcio, �� necess��rio adicion��-los, pois são indispens��veis para a viragem de cor do indicador.

          Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY2-) na amostra de leite, o c��lcio do leite reage com o EDTA do Mg-EDTA, formando o complexo Ca-EDTA (CaY2-), pois �� mais est��vel e desloca o equil��brio, deixando o Mg2+ livre.

     

     

     Ao adicionarmos o indicador (Ind), este reage com o c��lcio e o magn��sio livre (cor violeta). Durante a titulação o EDTA reage primeiro com o c��lcio livre, depois com Ca-Ind e finalmente desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente ��quela que estava combinada com o EDTA (Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo c��lcio, antes da titulação. Neste instante desfaz o complexo Mg-Ind, liberando o indicador que �� azul em pH de 10 a 11.

     

    4. Materiais


    • Papel indicador
    • Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)
    • Água destilada (pisseta)
    • Bastão de vidro
    • Proveta de 50mL
    • B��quer de 50 ou 100 mL
    • Bureta de 50,0 mL
    • Agitador e Barra magn��tica
    •  

  • 5. Reagentes
    • Amostra de leite em p�� 
    • Cianeto de Pot��ssio (s��lido)
    • Solução EDTA 0,02 mol/L
    • Indicador negro de eriocromo-T
    • Solução Mg-EDTA
    • Solução tampão pH 10 (NH4OH/NH4Cl)
     

    6. Procedimento experimental

    Pese numa balança semi-anal��tica 2,0g de leite em p�� e transfira para um erlenmeyer de 300 mL. Esta an��lise deve ser feita em duplicata.

    Adicione cerca de 50 mL de ��gua destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em p�� aderido nas paredes do frasco, sem se dissolver, pois isto levar�� a resultados mais baixo no teor de c��lcio. Se for necess��rio pode aquecer levemente, para facilitar a dissolução, e resfriar antes de prosseguir a an��lise.

    Na seguinte ordem, adicione na capela 15 mL de solução tampão pH 10, agite e verifique o pH. Em seguida, adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros ��ons como Cu2+, Zn2+, Fe3+ presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. Adicione 1 mL de solução Mg-EDTA. Finalmente, adicione uma 0,05 g de eriocromoT (indicador), at�� o aparecimento da cor vermelho-vinho.

    Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule at�� mudança de cor do indicador (azul).

     

  • 8. Refer��ncias
  • Vogel, A. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. ed. Livros T��cnicos e Cient��ficos. Rio de Janeiro, 1992.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica- UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados do teor de c��lcio no leite
  • Grupo Volume gasto de EDTA na primeira titulação (mL) Volume gasto de EDTA na segunda titulação (mL) C��lcio no leite (mg/100g de amostra
    1      
    2      
    3      
    4      
    5      
     

    Exerc��cios

     

    1- Qual a finalidade de se adicionar KCN na an��lise do teor de c��lcio?

    1. Porque a titulação deve ser realizada em pH 10?
    2. Qual a finalidade da solução Mg-EDTA na an��lise?
    3. Calcule o teor de c��lcio (mg/100g de leite). Verifique se o valor experimental est�� concordante com o teor apresentado no r��tulo do fabricante.

    4- O que �� necess��rio para que uma mol��cula possa vir a ser um agente complexante?

    5- Como o pH o influi na formação de complexos de EDTA?

     

    Conclusão

     
     

     

    Uso Preparação e padronização de KMnO4 0,02 mol/L

     

    1. Introdução

          Quando numa reação qu��mica ocorre transfer��ncia de el��trons, ela �� chamada de reação de ��xido-redução ou simplesmente redox.

          Um grande n��mero de an��lise baseia-se em reações deste tipo, incluindo v��rios m��todos volum��tricos, como por exemplo, as determinações permanganim��tricas.

          Este m��todo volum��trico envolve uma reação de ��xido-redução em meio ��cido, na qual ��ons MnO4- são reduzidos a Mn2+.

     

          O potencial padrão de redução em solução ��cida (E0) �� igual a 1,51V. Isto significa que o ��on permanganato em meio ��cido �� um forte agente oxidante. O ��cido sulf��rico dilu��do �� o mais apropriado para acidificar o meio, pois não tem ação sobre o permanganato de pot��ssio.

          Geralmente, não �� necess��rio o uso de indicadores em titulações de soluções incolores ou levemente coradas, pois basta 0,01 mL de permanganato de pot��ssio 0,02 mol/L para atribuir uma cor rosa-p��lida no t��rmino da titulação.

          Uma das desvantagens das an��lises permanganim��tricas �� a de não poder preparar uma solução padrão de permanganato de pot��ssio por simples pesagem do sal e posterior diluição, visto que esta substância não �� um padrão prim��rio. Geralmente, ela apresenta traços de MnO2 (di��xido de mangan��s) que tem propriedade de catalisar a reação entre os ��ons MnO4- e as substâncias redutoras presentes na ��gua destilada usada na preparação da solução padrão.

     

          Assim sendo, antes da padronização da solução �� necess��rio que o di��xido de mangan��s seja eliminado por filtração e a mat��ria orgânica por aquecimento sob refluxo. As soluções de permanganato de pot��ssio devem ser armazenadas em frascos escuros, pois são inst��veis e se degradam com a luz.

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de permanganato de pot��ssio (KMnO4) 0,02 mol/L, com solução padrão de oxalato de s��dio (Na2C2O4), em meio ��cido.

     
     

    3. Materiais e reagentes

     

    3.1. Parte 1: Preparação da solução KMnO4


    • Balão de fundo chato de 500mL
    • B��quer de 100mL
    • Manta aquecedora e reostato
    • Balão volum��trico de 250mL
    • Suporte universal com garra
    • Bastão de vidro
    • Sistema de refluxo
    • Erlenmeyer de 250mL
    • Balança semi-anal��tica
    • 300mL de ��gua rec��m fervida
    • Barbante, tesoura, mangueiras
    • Condensador reto
    • Sistema de filtração �� v��cuo
    • Kitassato de 1000mL
     

    3.2. Parte 2: Padronização da solução KMnO4


    • Solução de H2SO4 1:8 (v/v)
    • Erlenmeyer de 250mL
    • Manta aquecedora e reostato
    • Proveta de 100mL
    • 100mL de ��gua rec��m fervida
    • Termômetro
    • Na2C2O4 P. A.
    • Bureta de 50 mL
     

    4. Procedimento experimental

     

    4.1. Preparação da Solução de KMnO4 0,02 mol/L – Parte 1

    Pese numa balança semi-anal��tica um b��quer de 100mL e adicione 0,79g de permanganato de pot��ssio. Adicione 50mL de ��gua destilada rec��m fervida para dissolver o sal e em seguida transfira para um balão volum��trico de 250mL, agite por alguns minutos e acerte o menisco.

    Transfira esta solução para um balão de fundo chato de 500mL. Monte o sistema de refluxo (manta, reostato, suporte com garras e condensador reto) e aqueça por 10 minutos.

    Filtre a solução a v��cuo, onde as impurezas serão retidas no funil de vidro sinterizado.

    Transfira a solução para um frasco âmbar e rotule-o.

     

    4.2. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de s��dio (Na2C2O4) – Parte 2

    Utilize oxalato de s��dio seco em estufa a 120 ��C por 2 horas.

    Pese num papel de filtro cerca de 0,1675 g de oxalato de s��dio em balança anal��tica, anotando o valor da massa at�� a quarta casa decimal e transfira para um erlenmeyer de 250mL.

    Adicione 50 mL de ��gua destilada para dissolução do sal. Junte 15 mL de H2SO4 1:8 V/V.

    Lave a bureta com solução de KMnO4 e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Preencha com a solução, verifique se não h�� bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco para facilitar a visualização do t��rmino da titulação.

    Aqueça a solução do erlenmeyer at�� cerca de 90 ��C e titule rapidamente com a solução de KMnO4. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de ��gua destilada e continue a adição de KMnO4. Não deixe a temperatura da solução no erlen inferior a 60 ��C. O aparecimento de uma LEVE coloração r��sea persistente por 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume.

     

    5. Refer��ncias

    Jeffrey, G. H.; Basset, J.; Medham, j.; Denney, R.C. Vogel: An��lise Qu��mica Quantitativa, 5a edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.

     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica- UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da preparação e padronização de solução de KMnO4 0,02 mol/L
  • Grupo Massa do KMnO4 (g) Massa do Na2C2O4 (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção
    1        
    2        
    3        
    4        
    5        
    M��dia do fator de Correção =
     
     

    Exerc��cios

    1- Calcule o fator de correção da solução 0,1 mol/L de KMnO4

     

    Onde:

    M: massa do oxalato de s��dio (g)  V: volume gasto na titulação em mL 

    2- Porque a solução de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro?

    1. Porque a solução deve ser aquecida sob refluxo?
    2. Qual a função da solução de H2SO4 1:8?
     

    Conclusão

     
     
     

     

    Uso Determinação de H2O2 em ��gua oxigenada 20 volumes comercial

     

    1. Introdução

          O per��xido de hidrog��nio (H2O2) �� usualmente encontrado na forma de solução aquosa com cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de per��xido de hidrog��nio, conhecida como ��gua oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente.

          A terminologia est�� baseada no volume de oxig��nio libertado quando a solução for decomposta pela ebulição. Assim, 1 mL de ��gua oxigenada a 100 volumes libertar�� 100mL de oxig��nio (O2) medidos nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP).

          Quando se adiciona solução de permanganato de pot��ssio a solução de per��xido de hidrog��nio acidificada por ��cido sulf��rico dilu��do, ocorre a seguinte reação:

    2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+  2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

          Neste caso o MnO4- atua como agente oxidante, sofrendo redução a ��ons Mn2+ e o per��xido de hidrog��nio como agente redutor, sofrendo oxidação a O2.

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de ��gua oxigenada comercial, por volumetria de ��xido-redução.

     

    3. Materiais


    • Pipeta volum��trica de 25 mL (2)
    • Balão volum��trico de 500 mL
    • Bureta de 50 mL
    • Proveta de 50 mL
    • Erlenmeyer de 250 mL
    • Agitador e barra magn��tica
    • B��quer de 100 mL
     
     

    4. Reagentes


    • Água oxigenada 20 Volumes
    • Solução de H2SO4 1:8 v/v
    • Solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L
     

    5. Procedimento Experimental

     

    5.1. Preparação da amostra (uma por turma)

    Pipete 25 mL da ��gua oxigenada comercial 20 volumes, transfira para um balão volum��trico de 500 mL e complete o volume com ��gua destilada. Homogeneize a solução.

     

    5.2. Titulação da amostra (por grupo)

    Retire uma al��quota de 25 mL da solução da ��gua oxigenada com pipeta volum��trica. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL ��gua destilada (medir com a proveta).

    Acrescente 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.

    Com o aux��lio de um b��quer de 100 mL, lave a bureta com solução de KMnO4 0,02 mol/L padronizada e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Preencha com a solução, verifique se não h�� bolhas e acerte o menisco.

    Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança de cor. Titule com a solução de KMnO4 sob agitação magn��tica. O aparecimento de uma leve coloração r��sea na solução, que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação. Anote o volume da solução.

     

    6. Refer��ncia

    Jeffrey, G. H.; Basset, J.; Medham, j.; Denney, R.C. Vogel: An��lise Qu��mica Quantitativa, 5a edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da determinação do teor de H2O2 na ��gua oxigenada
  •  
    Grupo Volume gasto (mL) Massa de H2O2 por litro de ��gua oxigenada T��tulo em volumes
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    3      
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    5      
     
     

    Exerc��cios

    1- Calcule a massa de per��xido de hidrog��nio por litro de ��gua oxigenada original.

    2- Calcule o t��tulo ��em volumes��, isto ��, o n��mero de mililitros de oxig~enio, nas CNTP, que podem ser obtidos a partir de 1 mL da solução original.

     

    Conclusão

     
     
     
     
     

     

    Uso Preparação e padronização de solução AgNO3 0,02 mol/L

     

    1. Introdução

          A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco sol��veis. A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equival��ncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final.

          Na pr��tica, tais condições limitam muito o n��mero de reações de precipitação utiliz��veis. Muitas delas não podem servir em virtude da car��ncia de meios apropriados para a localização do ponto final. Em um n��mero reduzido de casos, �� poss��vel conduzir a titulação sob observação visual at�� o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de indicadores.

          Muitos m��todos volum��tricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos espec��ficos, ou seja, apropriados para uma dada reação de precipitação. H��, entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na an��lise volum��trica se ampliam consideravelmente com a utilização dos m��todos f��sico-qu��micos para a localização do ponto final.

          Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes orgânicos, com car��ter de ��cidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto final atrav��s de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve �� adsorção ou dessorção do corante como conseq����ncia de uma modificação da dupla camada el��trica em torno das part��culas do precipitado na passagem do ponto de equival��ncia: assim, o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado serve para sinalizar o ponto final.

          Nas an��lises volum��tricas em geral, a variação das concentrações dos ��ons reagentes em torno do ponto de equival��ncia depende grandemente do grau como se completa a reação. Na volumetria de precipitação, os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes.

          O m��todo volum��trico de precipitação mais importante, ��nico com um campo de aplicação mais ou menos amplo, �� a argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco sol��veis. Existem basicamente tr��s m��todos argentim��tricos: m��todo de Mohr, m��todo de Volhard e por indicadores de adsorção.

          A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata (AgNO3) e tem como principal campo de aplicação �� determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco sol��veis. A argentimetria compreende diferentes m��todos, que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta.

          Nos m��todos diretos, a solução que cont��m a substância a determinar �� titulada com solução padrão de nitrato de prata at�� o ponto de equival��ncia. O ponto final pode ser identificado de v��rias maneiras: adição de nitrato de prata at�� que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador.

     
     
     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0,02 mol/L.

     

    3. Materiais

    • B��quer de 100mL
    • Erlenmeyer de 250mL
    • Bastão de vidro
    • Proveta de 50 ou 100mL
    • Balão volum��trico de 250 mL
    • Bureta de 50mL
     

    4. Reagentes


    • NaCl (P.A)
    • Solução de cromato de pot��ssio 5%
    • AgNO3P.A.)
     

     

    5. Procedimento experimental

     

    5.1. Preparação de solução 0,02mol/L de AgNO3

    Com o aux��lio de um b��quer de 100mL, pese na balança semi-anal��tica, a quantidade de massa de nitrato de prata, necess��ria para preparar 250mL de solução 0,02 mol/L. Adicione ��gua destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para um balão volum��trico de 250mL. Agite at�� dissolver completamente o sal e depois complete o volume at�� o traço de aferição com ��gua destilada. Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e conservar ao abrigo da luz. Identifique a solução escrevendo o nome, concentração, turma e fator de correção.

     

    5.2. Padronização da solução 0,02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de S��dio (1 mol=58,5g)

    Pese num papel manteiga, aproximadamente 0,0293g de cloreto de s��dio seco em estufa a 110C por 1-2 horas (anote o valor da massa at�� a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de s��dio �� a quantidade necess��ria para reagir completamente com 25mL da solução de AgNO3 0,02mol/L). Adicione 0,1mL de solução de cromato de pot��ssio a 5%. Titule com a solução de AgNO3 0,02mol/L agitando constantemente at�� mudança de coloração. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.

     

    6. Refer��ncias

    Vogel, A. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. ed. Livros T��cnicos e Cient��ficos. Rio de Janeiro, 1992.

    Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Bl��cher Ltda, Campinas, 1979.

     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da preparação e padronização de solução de AgNO3 0,02 mol/L
  • Grupo Massa do AgNO3 (g) Massa do NaCl (g) Volume gasto (mL) Fator de Correção
    1        
    2        
    3        
    4        
    5        
    M��dia do fator de Correção =
     
     

    Exerc��cios

    1- Calcule o fator de correção da solução 0,1 mol/L de KMnO4

     

    Onde:

    m: massa do cloreto de s��dio (g)  V: volume gasto na titulação em mL

     

    2- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que KPS = 1,8x10-10.

    3- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 , sabendo-se que o KPS = 1,1x10-12.

     

    Conclusão

     
     
     
     
     
     
     

     

    Uso Determinação de cloretos pelo m��todo de Mohr

     

    1. Introdução

          O m��todo de Mohr �� aplic��vel �� determinação de cloreto ou brometo. A solução neutra do haleto �� titulada com solução padrão de nitrato de prata na presença de cromato de pot��ssio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata �� branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final �� assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O m��todo baseia-se na precipitação fracionada, pois, precipita-se primeiro o cloreto de prata (AgCl) e, depois, o cromato de prata (Ag2CrO4).

          Na titulação de ��ons cloreto com nitrato de prata na presença de ��ons cromato, as condições da an��lise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata (branco) antes que a precipitação do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne percept��vel. Para isso, �� necess��rio que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um leve excesso de prata.

          Estando as duas fases s��lidas, cloreto de prata e cromato de prata, em equil��brio com a solução, t��m-se:

    [Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1,8x10-10

    [Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1,1x10-12

    no ponto de equival��ncia,

    [Ag+] = [Cl-] = = =1,35x10-5 mol/L

          Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a concentração de ��on cromato teria de ser a seguinte:

     

          Portanto, teoricamente, a concentração de cromato de pot��ssio na solução deveria ser igual a 0,006 mol L-1. Entretanto, na pr��tica, faz-se uso do cromato em concentração mais baixa, aproximadamente 0,002 mol L-1 (no ponto final), pois a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultam a observação do ponto final. Então, o cromato de prata começar�� a precipitar quando:

    mol/L

          Esta concentração de ��on prata �� atingida al��m do ponto de equival��ncia. Quando a [Ag+] = 2,4x10-5, [Cl-] = 7,5x10-6. Portanto, haver�� precipitação de uma quantidade adicional de cloreto de prata al��m do ponto de equival��ncia, que corresponde a um consumo de ��on prata igual a (1,35x10-5) - (7,5x10-6) = 6,0x10-6 mol L-1. De fato, o ponto de equival��ncia deve ser sobrepassado ainda mais, para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudança de coloração percept��vel. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade m��nima de cromato de prata, necess��ria para uma mudança de coloração bem definida corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5 mol L-1 de ��on prata.

          O erro da titulação ser�� maior com o aumento da diluição da solução e ser�� bem apreci��vel (cerca de 0,4%) em soluções dilu��das, quando a concentração de cromato �� da ordem de 0,003 a 0,005 mol L-1. Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. Neste ensaio se mede o volume da solução padrão de nitrato de prata que �� necess��rio para atribuir uma cor percept��vel �� ��gua destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulação. Este volume �� subtra��do do volume consumido da solução padrão.

          Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra, ou em solução levemente alcalina, isto ��, no intervalo de pH 6,5 a 9, pois em solução ��cida, ocorre a seguinte

     

    reação:

     

          O HCrO4- �� um ��cido fraco e por isso a concentração do ��on cromato se reduz e �� poss��vel que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja excedido. Em soluções muito alcalinas, �� poss��vel a precipitação do hidr��xido de prata (Ksol. = 2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma solução ��cida �� adicionar um excesso de carbonato de c��lcio ou de hidrogenocarbonato de s��dio. Uma solução alcalina pode ser acidificada com ��cido ac��tico e então se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de c��lcio. O produto de solubilidade do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura; por isso a titulação deve ser feita na temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito alto a presença da alta concentração de ��ons OH- ocasiona a formação do hidr��xido de prata.

     

     Como conseq����ncia, o m��todo de Mohr �� um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em ��gua pot��vel, onde o teor m��ximo permitido �� de 250mg de Cloreto/Litro de ��gua.

     

    2. Objetivos

          Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de ��gua obtidas nas depend��ncias da UCG, pelo m��todo de Mohr.

     

    3. Materiais

    • B��quer de 50 ou 100mL
    • Erlenmeyer de 125 mL
    • Pipeta volum��trica de 50 ou 100 mL
    • Bureta de 50mL
    • Pipeta graduada de 10 mL ou 25 mL
    • C��psula de porcelana
    • Agitador e barra magn��tica
    • Banho-maria
     

    4. Reagentes


    • Solução padrão de AgNO3 0,02mol/L
    • Solução de cromato de pot��ssio 5%

     

    5. Procedimento experimental

     

  • 5.1. Determinação do teor de cloreto na ��gua
  • Pipete 100mL de amostra para uma c��psula de porcelana de 300 mL. Aqueça em banho-maria at�� reduzir o volume para 20mL (meça o volume). Este procedimento deve ser feito no in��cio da aula. Pipete 20 mL da amostra e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 0,5mL de indicador (cromato de pot��ssio a 1%) ou 0,1 mL a 5%. Titule com a solução de nitrato de prata 0,02 mol/L padronizada at�� aparecimento de coloração avermelhada. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.

     

    6. Refer��ncias

    Vogel, A. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. ed. Livros T��cnicos e Cient��ficos. Rio de Janeiro, 1992.

    Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Bl��cher Ltda, Campinas, 1979.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da determinação de cloreto na amostra de ��gua
  • Grupo Proced��ncia da Amostra Volume gasto (mL) mg Cl-/L de ��gua
    1      
    2      
    3      
    4      
    5      
     

    Exerc��cios

     

    1- Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de ��gua analisada e verifique se est�� adequada para o consumo (potabilidade), considerando um teor m��ximo de 250 mg de Cloreto por litro de ��gua.

     

    Conclusão

     

     

    UAn��lise Gravim��trica

     

    1. Introdução

     

         A an��lise gravim��trica est�� baseada na medida indireta da massa de um (ou mais constituinte) de uma amostra. Na medida indireta �� necess��rio converter determinada esp��cie qu��mica em uma forma separ��vel do meio em que se encontra, para então ser recolhida e, atrav��s de c��lculos estequiom��tricos, ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do composto qu��mico que constitui a amostra inicial.

         A gravimetria pode ser dividida em precipitação e volatilização. Em linhas gerais a precipitação segue a seguinte ordem: precipitação; filtração; lavagem; aquecimento e pesagem.

         V��rios ��ons podem ser determinados por gravimetria, pois podem ser precipitados com um reagente espec��fico e pesados ap��s secagem (Tabela 1).

     

    Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria


    Substância analisada Precipitado formado Precipitado pesado Interfer��ncias
    Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr e metais tetravalentes
    Al Al(OH)3

    Al(ox)3

    Al2O3

    Al(ox)3

    Fe,Ti,Cr e muitos outros

    Idem. Mg não interfere em soluções ��cidas

    Ca CaC2O4 CaCO3 ou CaO Todos os metais exceto alcalinos e Mg
    Mg MgNH4PO4 Mg2P2O7 Todos os metais exceto alcalinos
    Zn ZnNH4PO4 Zn2P2O7 Todos os metais exceto Mg
    Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb
    SO42- BaSO4 BaSO4 NO3-, PO43-, ClO3-
    Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-, S2-, S2O32-
    Ag AgCl AgCl Hg(I)
    PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 MoO42-, C2O42-, K+
    Ni Ni(dmg)2b Ni(dmg)2 Pd

    aox = oxina (8-hidroxiquinolina) com um H+ removido. bdmg = dimetildioxima com um H+ removido

     

         Para ser realizada a separação �� adicionado um agente precipitante. O produto formado �� então convertido em uma forma insol��vel no meio, de modo que, ocorre o surgimento de fases e não h�� perda apreci��vel por redissolução, permitindo o recolhimento do precipitado atrav��s de meios filtrantes, sendo este reconvertido ou não em uma forma de pesagem.

         A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro sinterizado) ou porcelana (funil de B��ckner), com pap��is de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem alcançar 0,10m).

         O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada atrav��s de um bico de Bunsen ou em muflas, onde temperaturas de 1400oC podem ser alcançadas.

         Usualmente, o agente precipitante �� um dos constituintes de uma esp��cie qu��mica, exemplo: cloreto de s��dio (NaCl) em relação ao c��tion prata (Ag+) �� o ânion cloreto (Cl-), que produz AgCl, um precipitado branco, sendo que os ��ons (Na+) não interferem no processo. A Tabela 2 apresenta alguns agentes precipitantes orgânicos.

     

    Tabela 2: Alguns agentes precipitantes orgânicos


    Reagente Estrutura Metais precipitados
    Dimetilglioxima   Ni(II) em NH3 ou tampão acetato.

    Pd(II) em HCl.

    (M2++2HRMR2+2H+)

    alfa-benzoinoxima (cupron)   Cu(II) em NH3 e tartarato.

    Mo(VI) e W(VI) em H+.

    (M2++H2RMR+2H+;

    M2+ = Cu2+, MoO2+, WO22+).

    Hidroxilamina nitrosofenilamonium

    (cupferron)

      Fe(III), V(V), Ti(IV), Zr(IV), Sn(IV), U(IV)

    (Mn++nNH4RMRn+nNH4+).

    8-hidroxiquinolina (oxina)   V��rios metais. Útil para Al(III) e Mg(II)

    (Mn++nHRMRn+nH+)

    Dietilditiocarbamato de sodio   V��rios metais em soluções ��cidas.

    (Mn++nNaRMRn+nNa+)

    Borotetrafenil de sodio   K+, Rb+, Cs+, Tl+, Ag+, Hg(I), Cu(I), NH4+, RNH3+, R2NH2+, R3NH+, R4N+ em solução ac��tica. (M++NaRMR+Na+)
    Cloreto tetrafenilarsonium   Cr2O72-, MnO4-, ReO4-, MoO4-, WO42-, ClO4-, I3- em solução ��cida. (An-+nRClRnA+nCl-)

     

         Existem sais que devido a grande capacidade de absorção da ��gua atmosf��rica, não permitem a medida correta de suas massas, bem como precipitados gelatinosos arrastam muita ��gua que, ao evaporar, leva imprecisão da leitura da massa do precipitado. Por isso alguns precipitados são convertidos em outras esp��cies qu��micas. Como regras para efetuar a pesagem de um precipitado (quando este se enquadrar o melhor poss��vel nestas definições) ou de sua forma de pesagem, �� necess��rio considerar:

          1. Composição qu��mica perfeitamente conhecida.
    1. A forma de pesagem seja gerada a temperatura relativamente baixa e est��vel mesmo a altas temperaturas.
    2. Não ser apreciavelmente higrosc��pica.
    3. Uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine quantidade relativamente grande da forma de pesagem, pois, tanto mais sens��vel ser�� o m��todo quanto menor a razão entre a massa do constituinte e a massa da forma de pesagem.
    4. Deve possuir part��culas de dimensões que não passem atrav��s do meio de filtração e que não sejam diminu��das neste processo.
     

    2. Objetivos

          Demonstrar o uso de filtração a v��cuo na separação de precipitados. Determinar gravimetricamente o teor de n��quel numa amostra de composição conhecida

     

    3. Fundamentos do M��todo

          O m��todo baseia-se na precipitação do n��quel mediante adição, �� solução quente e fracamente ��cida contendo o ��on n��quel, de uma solução de dimetilglioxima a 1% em etanol e posterior tratamento com leve excesso de solução de amônia.

                Ni2+ (aq) + 2C4H8O2N2 + 2NH3  Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+ (aq)

          O precipitado �� lavado, dessecado a 100-120 oC e pesado como Ni(C4H7O2N2)2.

          A dimetilglioxima �� quase insol��vel em ��gua, de modo que somente um leve excesso de precipitante deve ser usado, ou seja, 1 mL de solução de dimetilglioxima a 1% precipita 0,0025 g de n��quel.

          O precipitado �� sol��vel em ��cidos minerais, em soluções alco��licas que contenham mais de 50% de etanol (em volume), em ��gua quente e em soluções amoniacais concentradas; por��m, �� insol��vel em solução de amônia dilu��da, em soluções de sais amoniacais e em soluções dilu��das de ��cido ac��tico-acetato de s��dio. Deve-se exercer um controle do excesso de solução alco��lica de dimetilglioxima usada. Se um grande excesso �� adicionado, a concentração de ��lcool torna-se elevada o bastante para dissolver quantidades apreci��veis de dimetilglioximato de n��quel, levando a resultados baixo. Entretanto, se a concentração de ��lcool se tornar muito baixa, algo do reagente pode precipitar, levando a um erro positivo.

          A precipitação do n��quel �� geralmente completada em meio amoniacal. O pal��dio interfere no m��todo, pois precipita quantitativamente nas mesmas condições. Ferro e platina divalentes coprecipitam, e ouro se reduz a forma elementar. Em presença de quantidades consider��veis de cobalto, cobre e zinco, a precipitação do n��quel requer uma quantidade adicional de dimetilglioxima, pois o reagente forma compostos sol��veis com aqueles metais. A hidr��lise de ferro (III), cromo e alum��nio, com a conseq��ente precipitação dos hidr��xidos, pode ser impedida pela adição de ��cido tart��rico ou ��cido c��trico.

     

    4. Materiais


    • Cadinho de vidro sinterizado de porosidade m��dia
    • Sistema de filtração a v��cuo
    • B��quer de 400 mL
    • Dessecador
    • Proveta de 50 mL
    • B��quer de 50 mL
    • Pipeta graduada de 10 mL
    • Estufa
    • Chapa el��trica
    • Termômetro
    • Banho-maria
    • Bastão de vidro e Pisseta
     

    4. Reagentes

    • Solução alco��lica de dimetilglioxima a 1% (m/v)
    • Solução de HCl (1:1)
    • Solução de amônia 6 mol/L
    • Amostra de NiSO4.6H2O s��lido, P.A.
    • Solução de AgNO3 0,1 mol/L
     

    5. Procedimento Experimental

     

    5.1. Preparação do cadinho filtrante – realizado pelos t��cnicos

    Lave um cadinho filtrante de vidro sinterizado de porosidade m��dia (ou porcelana porosa) e desseque-o na estufa a 100-120 oC por 30 minutos. Retire o cadinho do aquecimento, transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento por 30 minutos ou at�� in��cio da aula.

     

    5.2. Preparação da solução da amostra – Parte 1

    Pese cerca de 0,3 a 0,4 g da amostra em um b��quer de 400mL e anote o valor exato de sua massa na tabela de resultados. Dissolva a amostra em ��gua, adicione �� solução 5 mL de HCl (1:1) e dilua a 200 mL.

     

    5.3. Precipitação da amostra – Parte 1

    Aqueça na chapa el��trica a solução da amostra a 70-80 oC e adicione solução de dimetilglioxima a 1% em leve excesso (30 a 35 mL). Imediatamente adicione solução de NH3 6 mol/L, gota a gota e com constante agitação, at�� que ocorra precipitação e haja um leve excesso da base (se nota por um fraco odor de amônia); então adicione 1 a 2 mL de NH3 em excesso. Transfira o b��quer contendo o precipitado para um banho-maria, cubra-o com um vidro de rel��gio e deixe-o em aquecimento por 20-30 minutos; quando o precipitado vermelho tiver sedimentado, teste para verificar se a precipitação foi completa, adicionando-se duas gotas de dimetilglioxima a 1%. Em seguida, retire o precipitado do aquecimento e deixe-o em repouso por uma hora para esfriar ou at�� a pr��xima aula, se for o caso.

     

    5.3 Filtração e lavagem do precipitado.– Parte 2

    Identifique um cadinho de vidro sinterizado previamente aquecido e dessecado. Pese-o na balança anal��tica e anote na tabela de resultados.

    Monte o sistema de filtração a v��cuo, utilizando um kitasato e o cadinho filtrante previamente pesado. Transfira a solução sobrenadante para o filtro (retenha o precipitado no b��quer) com a ajuda do bastão de vidro. Lave o precipitado no b��quer por decantação com v��rias porções de ��gua destilada fria, transferindo as lavagens para o filtro.

    Em seguida, transfira o precipitado para o cadinho com ajuda do bastão de vidro e de pequenos jatos de ��gua. Finalmente, lave o precipitado v��rias vezes com pequenas porções de ��gua destilada fria, at�� aus��ncia de cloreto (teste qualitativo com AgNO3 0,1 mol/L).

     

    5.4. Secagem do precipitado

    Transfira o cadinho contendo o precipitado para uma estufa mantida a 100-120 oC e deixe em aquecimento por 45 minutos nesta temperatura. Retire o cadinho do aquecimento, transfira-o para um dessecador e mantenha-o em resfriamento. Ap��s resfriado, efetue a pesagem do cadinho. Repita o procedimento de secagem at�� obtenção de peso constante, e determine a massa do precipitado.

     

    6. Refer��ncias

    Vogel, A. An��lise Qu��mica Quantitativa. 5a. ed. Livros T��cnicos e Cient��ficos. Rio de Janeiro, 1992.

    Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S. Qu��mica Anal��tica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Bl��cher Ltda, Campinas, 1979.

     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     

     Qu��mica Anal��tica Quantitativa – MAF 1860 - Licenciatura em Qu��mica - UCG

     
    Nomes:  
    Aula:   Data:

     

  • Resultados da determinação de cloreto na amostra de ��gua
  • Grupo Massa da amostra (g) Massa do cadinho de vidro sinterizado (g) Massa do cadinho mais precipitado (g) Massa do precipitado (g) Teor de N��quel (%)
    1          
    2          
    3          
    4          
    5          
     

    Exerc��cios

     

    1. Com base na massa da amostra (w) e na massa do precipitado ap��s secagem (m), determine o teor de n��quel na amostra.

     
     

    2. Explique a razão de se efetuar a precipitação do Ni(C4H7O2N2)2 em solução levemente alcalina.

    3. Verifique se os resultados da determinação de n��quel pelo procedimento gravim��trico usual serão altos, baixos ou não serão afetados caso ocorra uma das seguintes circunstâncias, dando a razão para cada resposta:

    (a) H�� presença de grande excesso de solução alco��lica de dimetilglioxima nas ��guas mães.

    (b) O ��on pal��dio est�� presente no momento da precipitação do dimetilglioximato de n��quel.

    4. Explicar como se poderia efetuar a determinação de n��quel conforme o procedimento gravim��trico usual, na presença de Fe3+, Cr3+ e Al3+.

    5. Calcule o teor de Ni te��rico que a substância analisada cont��m.

    6 Compare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4, na amostra analisada.

    7. Determinar a pureza da amostra analisada.

     

    Conclusão


     

     

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